1 實驗部分
1. 1 主要原料
PA,純度>99. 0 %,梯希愛(上海)化成工業發展
有限公司;
TEOS,分析純,福晨(天津)化學試劑有限公司;
十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),純度>99. 0 %,
天津市精細光復化研究所;
正丁醇,純度>99. 0 %,北京化工廠;
石油醚、鹽酸,分析純,北京化工廠。
1. 2 主要設備及儀器
恒 溫 油 浴 鍋 ,DF‐101S,鄭 州 長 城 科 工 貿 有 限
公司;
數顯攪拌器,S312,鞏義市予華儀器有限責任公司;
蠕動泵,BT100‐1F,蘭格恒流泵有限公司;
傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR),Nicolet iS5,廣州
尼高力科學儀器有限公司;
掃描電子顯微鏡(SEM),Hitachi S‐4700,日立(中
國)有限公司;
差示掃描量熱儀(DSC),Q20,美國TA公司;
熱失重分析儀(TG),Q50,美國TA公司;
紅外熱像儀,E40,深圳市昊儀儀器儀表有限公司。
1. 3 樣品制備
準確稱取 2 g PA、0. 5 g CTAB、50 mL 石油醚和 0. 5 mL正丁醇于250 mL三口燒瓶中,調節油浴鍋溫度 為80 ℃,轉速調至400 r/min反應2 h,使其形成穩定的 水包油體系;加入2. 5 mL TEOS穩定2 h后,采用蠕動 泵恒速滴入已配好的一定濃度的 30 mL 鹽酸溶液,并繼續攪拌 5 h,隨后關閉攪拌并繼續保溫過夜以使微膠 囊進一步陳化成形;最后將樣品過濾洗滌干燥得到 PA/SiO2相變微膠囊。
2 結果與討論
采用乳液模板自組裝法通過原位縮合制備了 PA/SiO2相變微膠囊。合成中 采用陽離子表面活性劑 CTAB 為模板劑、TEOS 為硅 源,首先,通過攪拌使體系形成穩定的O/W乳液,表面 活性劑分子在PA表面做有序定向排列,CTAB的親油 端會吸附在PA液滴表面,親水端則伸向水溶液中從而 形成膠束;隨后將TEOS加入乳液中,在鹽酸催化下水 解形成含有—OH基團的硅溶膠,通過氫鍵鍵合與膠束 液滴表面的模板劑結合吸附在液滴表面,并繼續在酸催 化下硅溶膠發生縮聚反應,生成Si—O—Si網狀結構,陳 化形成致密的SiO2殼,包覆在PA表面,形成PA/SiO2相 變微膠囊。
3 結論
以PA為單體、TEOS為硅源、陽離子表面活性劑 CTAB 為模板劑,采用乳液模板自組裝法通過原位 縮合成功制備了具有典型核/殼結構的 PA/SiO2相變 微膠囊,所制備的微膠囊具有很好的球形形貌,其合成的最佳核/殼質量比為60/40。
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