冷熱光兩步法合成，需較 高的光氣濃度和較長的反應(yīng)時間。由氮賓中間體 合成十八烷基異氰酸酯，整個工藝涉及熱分解法、 重排法，導(dǎo)致產(chǎn)品收率低且產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。固 體光氣法合成十八烷基異氰酸酯，采用固體光氣作 為酰化試劑，反應(yīng)機理與光氣法相似，但由于固體 光氣化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、毒性低、反應(yīng)溫和等特點可按一般化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行操作，同時具有反應(yīng)效率 高等特點。真空油泵 VRD-8（浙江飛越機電有 限公司）；臺式循環(huán)水真空泵 SHZ－DⅢ（河南鞏義 予華儀器有限公司）；智能電熱套 SZCL-2（河南鞏 義予華儀器有限公司）。

    ODI 的產(chǎn) 率隨著同步提高后趨于穩(wěn)定，由最低的 82.64%（試 驗 1）提高到 95.01（試驗 4），其中在反應(yīng)時長為 1.5 h 下，產(chǎn)率為 94.99%,。出現(xiàn)上述結(jié)果的原因是 反應(yīng)體系中還存在未反應(yīng)物胺的鹽酸鹽，而胺的鹽 酸鹽轉(zhuǎn)化為十八烷基氨基甲酰氯需要較長時間及足 夠的固體光氣濃度，而在反應(yīng)的中后期，體系中固 體光氣濃度處于低濃度狀態(tài)光，較低的固體光氣濃 度很難進(jìn)一步反應(yīng)，使 ODI 的產(chǎn)率趨向正反應(yīng)的平 衡（試驗 4~5），為 95%左右。故選擇保溫反應(yīng)時長 為 1.5 h 進(jìn)行后續(xù)研究。