１ 實(shí)驗(yàn)部分 

１．１ 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器 

試劑：焦磷酸鈉、六水合氯化鐵、硼氫化鉀、無水 乙醇、濃鹽酸、氫氧化鈉、亞甲基藍(lán)（三水），所有試劑 均為分析純，生產(chǎn)廠家為成都市科龍化工試劑廠；實(shí) 驗(yàn)用水均為去離子水。 儀器：ＰＨＳ－３Ｃ型精密酸度計（上海儀電科學(xué)儀 器股份有 限 公 司）；ＵＶ－５５００型 紫 外 可 見 分 光 光 度 計（上海元析儀器有限公司）；ＴＤＬ－８０－２Ｂ型高速離 心機(jī)（上 海 安 亭 科 學(xué) 儀 器 廠）；ＤＨＧ９０５３型 電 熱 鼓 風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）；ＳＨＡ－Ｃ型 數(shù)顯水 浴 恒 溫 振 蕩 器 （上海雙捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備 有限公 司）；ＳＨＢ－Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵（鞏義市英峪華 科儀器廠）；ＤＦ－１０１Ｓ型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）；ＤＺＦ６０５０型真空 干燥箱（紹興市蘇珀儀器有限公司）；ＪＪ－１型 精 密 增 力電動攪拌器（上海雙捷實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）。

１．２ 實(shí)驗(yàn)方法

１００ ｍＬ ＫＢＨ４ 緩 緩 加 入 到 盛 有 １００ｍＬ ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ 溶液的三頸燒瓶中，攪拌３ｈ（全程在 Ｎ２保護(hù)下進(jìn)行）后，離 心 分 離，取 出 真 空 抽 濾，并 用 無水乙醇洗滌３次后將濾餅取出，真空干燥８ｈ后取 出研磨，放入樣品袋密封保存。取５０ ｍｇ復(fù)合材料置于帶有封口膜的加入一 定量亞甲基藍(lán)溶液的錐形瓶中，密封瓶口，將錐形瓶 放入恒溫水浴振蕩箱中低速振蕩一定時間后，取出 錐形瓶，對降解后的溶液進(jìn)行離心分離，利用紫外可 見分光光度計測定上清液吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線即 可算出降解后亞甲基藍(lán)溶液濃度，進(jìn)而求得降解率取１００ｍｇ／Ｌ亞甲基藍(lán)（ＭＢ）溶液，利用分光光 度計在波長為２００～８００ｎｍ 范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得到 亞甲基藍(lán)的最大吸收波長λ＝ ６６４．４ｎｍ，后續(xù)實(shí)驗(yàn) 選擇６６４．４ｎｍ 作為檢測波長。

２ 結(jié)果與討論

制備時間太短，會使反應(yīng)不充分， 三價鐵可能沒有被完全還原，反應(yīng)時間太長，長時間 的攪拌也會影響零價鐵在凹凸棒中負(fù)載，因此選擇 反應(yīng)３ｈ較為合適。對比ａ、 ｂ、ｃ在２θ為８．７°、１２．３°、１９．４°處的鎂和鋁的硅酸鹽 的特征衍射峰，說明對凹凸棒土進(jìn)行純化和酸化改 性，凹凸棒土的表面雜質(zhì)得到一定程度的去除。在２θ為２９．８°和３３．９°附近出現(xiàn) ＣａＣＯ３的特征峰，凹凸 棒和復(fù)合材料經(jīng)過酸化處理后，ＣａＣＯ３基 本 消 失。 在２θ為４２．５°出現(xiàn)零價鐵衍射峰，說明零價鐵成功 負(fù)載在凹凸棒上。

3結(jié)論 

（１）改性凹凸棒土負(fù)載零價鐵復(fù)合材料制備的 最 佳 工 藝 條 件 為：鐵 土 比 １：３，ＫＢＨ４ 濃 度 為 ０．０７５ｍｏｌ／Ｌ，反應(yīng) 時 間 ３ｈ。復(fù)合材料對亞甲基藍(lán) 溶液降解 的 最 佳 條 件 為：溫 度３０℃，ｐＨ 值 為４，反 應(yīng)時間１０ｍｉｎ，亞甲基藍(lán)初始濃度為３００ｍｇ／Ｌ。 

（２）復(fù)合材料對亞甲基藍(lán)的降解符合準(zhǔn)二級動力學(xué)方程，降解反應(yīng)為化學(xué)反應(yīng)，降解速率快，降解 效果好。 

（３）復(fù)合材料對亞甲基藍(lán)的降解機(jī)理為：復(fù)合材料 具有很好的吸附性，吸附溶液中的亞甲基藍(lán)，亞甲基藍(lán) 與復(fù)合材料中的零價鐵發(fā)生氧化還原反應(yīng)，亞甲基藍(lán) 中的生色基團(tuán)－Ｃ＝Ｎ－會被還原斷裂，發(fā)生分解，因而 顏色就會褪去，而零價鐵被氧化成鐵離子。

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